水分測定儀的使用注意事項
1、 水分測定儀 爐內(nèi)無含水之試樣時,切勿使微波爐工作,以免空載運行損壞機(jī)器。
2、為了防止觸電,必須確保儀器可靠接地。
3、水分測定儀應(yīng)在通風(fēng)干燥、無腐蝕性氣體的環(huán)境中使用。
4、使用本機(jī)配帶的高頻瓷干燥皿,勿用其它器皿。
5、切勿將一般的水銀溫度計放入爐內(nèi)邊加熱邊測量,在儀器工作時不要用任何方法測量爐內(nèi)溫度,以免引起損壞。
6、微波輻射會對人體造成傷害,請不要隨意打開爐殼,維修時不要暴露在微波發(fā)生器或其它能傳導(dǎo)微波的部件所發(fā)出的輻射范圍內(nèi)。
7、在測定時,要多加觀察,防止過熱起火。若出現(xiàn)冒煙起火請立刻切斷微波爐電源,并在以后測定時適當(dāng)調(diào)小加熱功率或縮短加熱時間。
8、剛做完試驗時要注意干燥皿高溫,戴上隔熱手套拿取干燥皿,以免燙傷。
9、若微波爐內(nèi)無試樣,而被偶然啟動,請立即中斷加熱程序或打開爐門,停止其工作。
水分測定儀在使用過程中應(yīng)注意的要點
1、系統(tǒng)全密閉問題。卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導(dǎo)致滴定終點延遲。
2、磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以zui快達(dá)到終點。
3、水分測定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,又必須與外界接通。
4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應(yīng)變慢,這樣可提高計量度。
5、當(dāng)日試驗完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因為其不容易揮發(fā),將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標(biāo)定不實。
6、在調(diào)整滴定管的滴定速度時,調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點時產(chǎn)生的延時誤差較大;而滴定速度太慢則會延長測試的過程,上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點。
7、系統(tǒng)盡量密閉。手動的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測試。
8、取樣的準(zhǔn)確問題。在標(biāo)定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。